TIC660 六氟磷酸锂中硫酸根离子含量检测仪
2024-06-28 10:28  点击:65
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六氟磷酸锂中硫酸根离子含量检测仪
六氟磷酸锂作为锂电池中的zhong 要电解质,随着新能源ling yu 的快速发展,其xu qiu 也与日俱增。其中硫酸根作为锂电池电解质中的添加剂,对电池的导电性及wen ding 性起着至关zhong 要的作用。根据化工biao zhun «HG/T 4066-2015»中规定含量99.95%的六氟磷酸锂中硫酸根的 xian 值≤5mg/kg。因此,建立准确、简单、快速分析微量硫酸根离子的含量测定方法对生产出xing neng geng you zhi 的锂电池意义zhong 大。
天瑞仪器六氟磷酸锂中硫酸根离子含量检测仪TIC-660测定六氟磷酸锂样品中的硫酸根含量,该方法检出限≤0.18μg/mL,保留时间Rt定性重复性RSD为0.15%,硫酸根离子峰面积定量重复性RSD为3.45%,样品加标回收率为109.5%,线性相关系数r为0.99996。
TIC-660六氟磷酸锂中硫酸根离子含量检测仪
1.测试原理
      将处理好的样品溶液注入到定量环后,在流动相的作用下流经色谱柱,通过离子交换层析柱的离子交换功能,将样品中的离子根据大小、电荷、亲和性等特性被依次分离出来,经电导检测器检测后,以保留时间定性,得到浓度和峰面积之间的正比例关系。
2.实验部分
2.1主要仪器及试剂
      TIC-660型离子色谱仪:江苏天瑞仪器股份有限公司。
      标准溶液:1000mg/L硫酸根标准溶液。
      阴离子色谱柱(4mm*250mm,5μm);
      淋洗液采用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液配制。
2.2样品前处理
      在干净的PP瓶中准确称取1g(jing度0.1mg)六氟磷酸锂样品,加 chao 纯水到约20g称重(稀释约20倍),振荡摇匀,直至样品完全溶解。溶液过0.22μm水系针式过滤器,进样即可。
2.3硫酸根离子标准溶液配制:
      硫酸根离子标准溶液采用梯度浓度的方式逐级稀释为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准溶液;详见表1。
表1. 硫酸根标准曲线浓度(μg/mL)
2.5实验结果
2.5.1标准曲线
      按照硫酸根各浓度点依次进样,计算其峰面积,以浓度和峰面积绘制标准曲线,线性相关系数为0.99996,结果详见图1。
图1.硫酸根离子标准曲线
3.5.2检出限与定量限
      用0.5µg/L硫酸根标准溶液色谱图如图2所示,由色谱峰高和基线噪声,按其公式Cmin=2HN×CV/25H计算其zui di 检出限为0.009μg/mL,定量限为0.036μg/mL。
图2  0.5μg/mL硫酸根标准溶液色谱图
3.5.3重复性考察
      取0.5µg/L硫酸根标准溶液重复进样6次,考察保留时间和峰面积的重复性,RSD结果详见表3。
表3 保留时间和峰面积重复性(n=6)
3.5.4样品测试及样品加标测试,其测试谱图如图3-1、3-2,测试结果见表4。
图3-1 六氟磷酸锂样品中硫酸根的实测谱图
图3-2六氟磷酸锂样品中的硫酸根加标1μg/mL谱图
表4 实测六氟磷酸锂样品中硫酸根的含量及加标1μg/mL的测定值及回收率
TIC-660六氟磷酸锂中硫酸根离子含量检测仪kuai速准确的分析了锂电池六氟磷酸锂中的硫酸根离子的含量,结果表明,该方法检出限di,重复性hao,且前chu li 方法操作简单,可用于锂电池中微量硫酸根的有效jian 测。
参考文献
【1】GB/T 19282-2014  六氟磷酸锂产品分析方法,zhong guo guo jia 标准化管理wei yuan 会发布,2015。